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化学分析中不确定度的评估知识讲座(1)引 言

发布: 2010-3-08 09:30 |  作者: 李敬业 |  来源: CNAS—GL06 化学分析中不确定度的评估指南 |  查看: 727次

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电厂化学监督很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,例如,化学定量分析的结果可以用于判断热力设备是否处于安全、正常的运行工况、判定某些材料是否符合特定规范或法定限量。当我们使用分析结果来作为决策依据的时候,很重要的一点是必须对这些结果的质量有所了解,换句话说,就是必须知道用于所需目的时,这些结果在多大程度上是可靠的。化学分析结果的用户,正在受到越来越大的压力减少取得化学分析结果的重复劳动。达到这个目的的前提是必须建立对由非用户自身机构所得数据的信心。在化学分析的某些领域,现在已经有一个正式的(经常是法定的)要求,就是要求实验室引进质量保证措施来确保其能够并且正在提供所需质量的数据。这些质量保证措施包括:使用经确认的分析方法、使用规定的内部质量控制程序、参加水平测试项目、通过根据ISO 17025[H.1]进行的实验室认可和建立测量结果的溯源性

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在分析化学中,过去曾经把重点放在通过特定方法获得的结果的精密度,而不是他们对所定义的标准或SI单位的溯源性。这种思路导致使用“官方方法”来满足法定要求和贸易要求。但是,因为现在正式要求建立结果的可信度,所以必须要求测量结果可以溯源至所定义的标准,如SI单位、标准物质或(如果适用)所定义的方法或经验方法(参见5.2节)。内部质量控制程序、水平测试和实验室认可可以作为辅助方法来证明与给定标准的溯源性。电厂化学网 dz q`9qMC

上述要求的结果是:化学家们就其所从事的分析工作,正受到越来越大的压力要求其证明其结果的质量,特别是通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。这一般包括期望某个结果与其他结果相吻合的程度,通常与所使用的分析方法无关。度量该项内容的一个有用的方法就是测量不确定度。电厂化学网/F8C Q&h+c7b B ^ q

虽然化学家们认识测量不确定度的概念已经有很多年了,但是直到1993ISO才联合BIPMIECIFCCIUPACIUPAPOIML出版了《测量不确定度表述指南》[H.2],该指南正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则。本指南文件说明了ISO指南的概念如何运用到化学测量中。它首先引入了不确定度的概念及不确定度和误差的区别,然后描述了评估不确定度的步骤,并在附录A中给出了评估过程的实际例子。

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评估不确定度时,要求分析人员密切注意产生不确定度的所有可能来源。虽然对不确定度来源的详尽研究需要付出相当多的工作,但是,所付出的努力与所分析对象的复杂程度应相适宜。实际上,初步的分析就可快速确定不确定度最重要的来源。正如实例中所显示的那样,合成不确定度的数值几乎完全取决于那些重要的不确定度分量。评估不确定度时,正确的做法应该是集中精力分析最大的不确定度分量。此外,对于某特定实验室中指定方法(即:特定的测量程序)完成不确定度评估后,经过有关质量控制数据验证后,这一不确定度估计值能可靠地适用于以后该实验室使用该方法所得到的结果中。只要测量过程本身或所使用的设备未变化,就不需要再进一步进行不确定度评估了。在测量过程本身或所使用的设备发生变化时,需要重新审查不确定度评估结果,并将这项工作作为通常进行的方法再确认的一部分。电厂化学网7kmO%U&\5o)D+D~i

EURACHEM第一版“分析测量中的不确定度评估”指南[H.3]是根据ISO指南于1995年出版的。

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编制EURACHEM指南的第二版时,依据了化学实验室测量不确定度评估的实践经验,并更清楚地认识到实验室引入正式质量保证程序的必要性。第二版强调的是实验室引入测量不确定度评估程序时,应该与其现有的质量保证措施结合起来,因为上述质量保证措施通常提供了评估测量不确定度所需要的很多信息。所以本指南中明确给出了完全按ISO指南中的原则使用确认和有关的数据来进行不确定度评估。本方法也与ISO170251999[H.1]的要求相吻合。

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